◼실험목적
미지 시료의 분자량을 측정하여 시료의 종류를 알아내기 위함이다.
◼실험원리
물질의 분자량 측정 실험원리는 어는점 내림 실험과 이론이 동일하다.
실험 원리는 어는점 내림과 동일하지만, 실험 결과를 통해 도출하려는 점은 다르다.
물질의 분자량 측정 실험에서는 미지 시료의 분자량을 어는점 내림 원리를 통 해 구한 후 그 미지 시료가 무엇인지 추론해본다.
(용액의 어는점 내림 정도)=(용매의 어는점 내림 상수)X(몰랄농도)인데, 이때 몰랄농도는 용매 1kg에 녹아있는 용질의 몰수이므로 (몰랄농도)=(용질의 몰수/용매의 kg)으로 나타낼 수 있다. (용질의 몰수)=(용질의 g수/용질의 분자량)으로 나타낼 수 있으므로 관계식을 정리하면 실험 목표인 용질의 분자량을 용액의 어는점 내림 정도만 구하여 측정할 수 있다.
*용질의 질량의 단위는 g이고 용매의 질량은 kg이기때문에 단위 환산에 주의 해야한다.
다음을 간단히 정리하여 물질의 분자량에 대해 표현하면 다음과 같다.
(물(용질)의 분자량) = {(용매의어는점내림상수)/(용액의어는점내림정도)} X {(용매의 질량) / (용질의 질량) } X 1000
◼실험 도구,재료
증류수, 얼음, 미지시료, 염화나트륨, 온도계, 스탠드 및 클램프, 초시계, 시험 관, 고무마개, magnetic bar
◼실험 과정
◼결과
①순수한 물의 어는점 측정
물의 시간에 따른 온도 변화를 1회, 2회 기록하고 그 평균 온도를그래프로 표현하면 다음과 같다.
물의 어는점은 문헌값과 같이 0°C 로 측정되었다.
②물-미지시료 혼합 용액의 어는점 측정
물- 미지시료의 시간에 따른 온도 변화를 1회, 2회 기록하고 그 평 균 온도를 그래프로 표현하면 다음과 같다.
물-미지시료의 어는점은 -2°C 로 측정되었다.
∴(용액의어는점내림정도)=0°C− (-2)°C=2°C
(용액의 어는점 내림 정도)=(용매의 어는점 내림 상수)X(몰랄농도)인데, 이때 몰랄농도는 용매 1kg에 녹아있는 용질의 몰수이므로 (몰랄농도)= (용질의 몰수/용매의 kg)으로 나타낼 수 있다. (용질의 몰수)=(용질의 g수 /용질의 분자량)으로 나타낼 수 있으므로 관계식을 정리하면 실험 목표 인 용질의 분자량을 용액의 어는점 내림 정도만 구하여 측정할 수 있다.
*용질의 질량의 단위는 g이고 용매의 질량은 kg이기때문에 단위 환산에 주의해야한다.
위에 따라 용질의 분자량에대해 다시 정리하자면,
(용질의 분자량)= 1000X(용매의 어는점 내림 상수)X(용질의 질량) / (용 액의 어는점 내림 정도)X(용매의 질량)
∴(미지시료분자량)=1000X1.86X2/2X20 (g/mol) = 93 (g/mol)
벤젠 분자량 문헌값: 78.11 (g/mol)
실험값과 문헌값과의 오차율: |78.11 - 93 | / 78.11 X 100% = 19.06%
◼고찰
•오차원인 분석
얼음층을 만들 직접 얼음을 부시는데, 이 과정에서 얼음이 균일하게 모두 같은 크기로 부셔지지 않았고 얼음층의 중앙 부분에 시험 관을 위치시켰다고 해도 시험관의 온도를 모든 방향에서 균일하게 낮추지 못했기 때문에 미지시료와 물이 혼합된 혼합용액의 어는점 을 측정할 때 오차가 생겼을 것이다. 또한 물-미지시료 혼합 용액 의 경우 순수한 물질인 물에서 적용되는 gib's phase rule(gib's phase rule: 순수한 물질에서는 액체 상태와 고체 상태가 평형을 이루는 지점 즉, 어는점이 하나의 온도로 고정된다.)이 적용되지 않 기 때문에 처음으로 얼기 시작한 지점, 완전히 고체가 된 지점만 구할 수 있을 뿐 어는점을 하나로 결정하기 어렵기 때문에 어는점 을 정확히 결정하는 과정에서 오차가 생겼을 것이다.
•gib's phase rule이 적용 되지 않는 혼합 용액에서의 어는점 결정
혼합 용액의 어는점은 하나의 온도로 결정되지 않고 다음 그림의 그래프와 같이 변화한다. 그렇다면 어는점을 하나로 특정하기 어려울것이다. 이와 같이 값을 정확하게 측정할 수 없는 경우 사용하는 방법 중 하나가 최소자승법이다. 최소제곱법, 최소자승근사법이라고도 불리 는 최소자승법은 어떠한 방정식을 근사적으로 구하는 방법으로서, 근사적으로 구하려는 해와 실제 해의 차이의 제곱의 합이 최소가 되는 해를 구하는 방법이다. 최소자승법을 이용하여 주어진 값들의 오차의 제곱이 최고가 되도록 하는 하나의 함수를 결정할 수 있게 되는데, 바로 이 함수를 통 해 오차가 최소가 되도록 하는 혼합 용액의 어는점을 결정할 수 있다.
예를 들어 위의 사진에서 오차의 범위에서 나올 수 있는 그래프 중 최소자승법을 이용하여 편차의 제곱이 가장 작은 하나의 직선을 다음과 같이 결정할 수 있다. 다음 직선은 실험과 그에 따른 결과값 을 함수로 표현하는 최선의 방법이라고 할 수 있다.
◼기타
참고 문헌 : 공학화학실험, 줌달의 일반 화학, 옥스토비 일반화학
